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單道掃描光譜儀測試稀土元素

2017-7-12 8:33:15

電感耦合等離子體發射光譜法 ( ICP-AES) 具有檢測限低、線性范圍寬和多元素

同時測定的優點 , 目前已成為稀土元素分析的主要手段。計算機控制單道掃描

ICP-AES , 由于其選線靈活方便在測定稀土元素中得到普遍應用。
實驗部分:
儀器設備與工作條件:
 HK-8100 單道掃描式發射光譜儀。波長范圍 190 ~ 500nm ,
 等離子體發生器 :切爾尼特納
 最大功率 1300W , 連續可調 , 固定工作頻率27.12 MHz 。
 工作條件 : 高頻功率 0. 65 kW , 反射功率為零。氬氣流量 : 等離子氣流量

15 L/ min ,
霧化氣流量 110 L/ min , 輔助氣流量為 013L/ min 。
觀測高度 : 負載線圈上 15 mm 。
提升量 :1 1 4 mL/ min 。
積分時間 :1 s 。
尋峰步數 : 標準 24 步 , 樣品 10 步。
 標準溶液及主要試劑:
各稀土元素單元素標準儲備液均采用光
譜純試劑配制 , 各稀土元素的氧化物分別為 :
La 2 O 3 、 CeO 2 、 Pr 4 O 11 、 Nd 2 O 3 、 Sm 2 O 3 、 Eu 2 O 3 、
Gd 2 O 3 、 Tb 4 O 7 、 Dy 2 O 3 、 Ho 2 O 3 、 Er 2 O 3 、 Tm 2 O 3

、Yb 2 O 3 、 Lu  2O 3 、 Y 2 O 3 和 Sc 2 O 3 。逐級稀釋儲備液配制稀土混

合標準工作溶液各稀土標準介質均為1 .2 mol/ L HCl 。HNO 3 ( 分析純) , 1.

20 mol/ L ,含ρ= 10g/ L 的酒石酸。EGTA( 分析純) ,0.1 mol/ L 。
樣品分析過程:
稱取1 .000 g 風干樣品放入高鋁坩堝 ,加入 3 ~ 4 g Na 2 O 2 , 拌勻 , 表

面再覆蓋一層熔劑 , 于已升溫至 700 ℃的馬弗爐中熔融 10min 。取出冷卻后

, 坩堝放入已加有 10 mL0.1 mol/ L EGTA ,5 mL 三乙醇胺及 80 mL蒸餾水的燒

杯中 , 并加熱至沸。取下 , 冷卻后洗出坩堝。過濾 , 以 20 g/ L NaOH 溶液

洗沉淀 5 ~ 8 次 , 蒸餾水洗沉淀 2 次。將沉淀連同濾紙取下放入原燒杯 ,

加 10 mL 6 mol/ LHCl , 加熱并攪拌至沉淀完全溶解 , 冷卻后過濾 , 以 40

mL 20 g/ L 酒石酸洗濾紙 , 濾液稀至 100 mL , 加少量抗壞血酸還原至溶液無

色。溶液轉入已用 0 . 6 mol/ L HCl 平衡的陽離子交換柱 , 分別以1 .2 mol/

L HNO 3 ( 含酒石酸 ,20 g/ L) 80 mL 和1 .2 mol/ L HCl 40mL 淋洗雜質 ,

然后用 6 mol/ L HCl 80 mL 洗脫稀土 , 溶液在電熱板上蒸發至 1 mL , 取下

冷卻后轉入 10 mL 比色管 , 稀釋至刻度 , 搖勻后在HK-8100單道掃描光譜儀上

測定。
結果與討論:
采用本法測定了已定值的多金屬結核與深海沉積物國家標樣 GBW 07313 、

GBW07249 , 結果與標準值十分吻合 , 各元素的相對標準偏差在1. 3 % ~ 5 .

3 % , 一些含量較低的元素如 Tb 、 Tm 的重現性顯著提高。證明本法的準確度

與精密度均符合要求.

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